Spektrofotometri DPD minangka cara standar kanggo ndeteksi sisa klorin gratis lan total sisa klorin ing standar nasional China "Kosakata Kualitas Banyu lan Metode Analitik" GB11898-89, dikembangake bebarengan dening Asosiasi Kesehatan Umum Amerika, Asosiasi Pekerjaan Air Amerika lan Kontrol Pencemaran Banyu. Federasi. Ing "Metode Tes Standar kanggo Banyu lan Banyu Limbah", metode DPD wis dikembangake wiwit edisi kaping 15 lan disaranake minangka metode standar kanggo nguji klorin dioksida.
Kaluwihan saka metode DPD
Bisa misahake klorin dioksida saka macem-macem bentuk klorin liyane (kalebu sisa klorin gratis, total sisa klorin lan klorit, lan sapiturute), dadi luwih gampang kanggo nindakake tes kolorimetri. Cara iki ora akurat kaya titrasi amperometri, nanging asile cukup kanggo tujuan umum.
prinsip
Ing kondisi pH 6.2 ~ 6.5, ClO2 pisanan bereaksi karo DPD kanggo mbentuk senyawa abang, nanging jumlah kasebut mung tekan seperlima saka total isi klorin sing kasedhiya (padha karo ngurangi ClO2 dadi ion klorit). Yen sampel banyu acidified ing ngarsane iodide, klorit lan klorat uga reaksi, lan nalika neutralized dening tambahan bikarbonat, werna asil cocog karo total kasedhiya klorin isi ClO2. Interferensi klorin gratis bisa dicegah kanthi nambah glisin. Basis yaiku glisin bisa langsung ngowahi klorin bebas dadi asam aminoasetat klorinasi, nanging ora ana pengaruhe marang ClO2.
Solusi stok standar kalium iodat, 1.006g/L: Timbang 1.003g kalium iodat (KIO3, dikeringake ing suhu 120~140°C suwene 2 jam), larut ing banyu kemurnian dhuwur, lan transfer menyang volume 1000ml.
Dilute labu ukur nganti tandha lan nyampur.
Larutan standar kalium iodat, 10,06mg/L: Njupuk 10,0ml larutan stok (4,1) ing labu volumetrik 1000ml, tambahake kira-kira 1g kalium iodida (4,5), tambahake banyu kanggo diencerake nganti tandha, lan nyampur. Siapke dina nggunakake ing botol coklat. 1.00ml saka solusi standar iki ngandhut 10.06μg KIO3, kang padha karo 1.00mg/L klorin kasedhiya.
Buffer fosfat: Dissolve 24g anhydrous disodium hidrogen fosfat lan 46g anhydrous kalium dihidrogen fosfat ing banyu suling, lan banjur nyampur menyang 100ml banyu suling karo 800mg EDTA disodium uyah dipun bibaraken. Dilute nganggo banyu suling nganti 1L, tambahake 20mg mercuric chloride utawa 2 tetes toluene kanggo nyegah pertumbuhan jamur. Nambahake 20 mg merkuri klorida bisa ngilangi gangguan saka jumlah iodida sing isih ana nalika ngukur klorin bebas. (Cathetan: Merkuri klorida beracun, nangani kanthi ati-ati lan nyegah ingestion)
N,N-diethyl-p-phenylenediamine (DPD) Indikator: Larutake 1.5g DPD sulfate pentahidrate utawa 1.1g anhydrous DPD sulfate ing banyu suling tanpa klorin sing ngandhut 8ml1+3 asam sulfat lan 200mg EDTA uyah, diencerke nganti 1 liter. ing botol kaca lemah coklat, lan simpen ing panggonan kang peteng. Nalika indikator fades, iku perlu kanggo reconstituted. Priksa kanthi rutin nilai absorbansi sampel kosong,
Yen nilai absorbansi kosong ing 515nm ngluwihi 0,002 / cm, rekonstitusi kudu ditinggalake.
Kalium iodida (Kristal KI)
Larutan natrium arsenit: Dissolve 5.0g NaAsO2 ing banyu suling lan diencerke nganti 1 liter. Cathetan: NaAsO2 beracun, aja ditelpon!
Solusi Thioacetamide: Larutake 125 mg thioacetamide ing 100 ml banyu suling.
Solusi Glycine: Dissolve 20g glycine ing banyu tanpa klorin lan diencerke nganti 100ml. Simpen beku. Perlu reconstituted nalika kekeruhan dumadi.
Larutan asam sulfat (kira-kira 1mol/L): Bubarake 5,4ml H2SO4 pekat menyang 100ml banyu suling.
Solusi natrium hidroksida (udakara 2mol / L): Timbang 8g NaOH lan larut ing 100ml banyu murni.
Kurva kalibrasi (kerja).
Kanggo seri 50 tabung kolorimetri, tambahake 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00ml larutan standar kalium yodium, masing-masing, tambahake kira-kira 1g kalium iodida lan 0,5ml larutan asam sulfat, campuran lan asam sulfat. ngadeg nganti 2 menit, banjur tambahake 0,5 ml larutan natrium hidroksida lan diencerke menyang tandha. Konsentrasi ing saben botol padha karo 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00, lan 2,00 mg/L klorin sing kasedhiya. Tambah 2,5 ml buffer fosfat lan 2,5 ml larutan indikator DPD, aduk rata, lan langsung (ing 2 menit) ngukur absorbansi ing 515nm nggunakake cuvette 1-inch. Gambar kurva standar lan golek persamaan regresi.
Langkah-langkah penentuan
Klorin dioksida: Tambah 1ml larutan glisin menyang 50ml sampel banyu lan aduk, banjur tambahake 2,5ml buffer fosfat lan 2,5ml larutan indikator DPD, aduk kanthi becik, lan langsung ukur absorbansi (ing 2 menit) (waca G).
Klorin dioksida lan klorin gratis sing kasedhiya: Njupuk conto banyu 50ml liyane, tambahake buffer fosfat 2,5ml lan larutan indikator DPD 2,5ml, aduk kanthi becik, lan ukur panyerepan langsung (ing 2 menit) (wacan kasebut A).
7.3 Klorin dioksida, klorin sing kasedhiya gratis lan klorin sing kasedhiya: Njupuk sampel banyu 50ml maneh, tambahake kira-kira 1g kalium iodida, tambahake 2,5ml buffer fosfat lan 2,5ml larutan indikator DPD, aduk kanthi becik, lan ukur absorbansi kanthi cepet (ing njero). 2 menit) (Wacan yaiku C).
Total klorin sing kasedhiya kalebu klorin dioksida gratis, klorit, sisa klorin gratis lan sisa klorin gabungan: Sawise entuk maca C, tambahake larutan asam sulfat 0,5ml menyang sampel banyu ing botol kolorimetri sing padha, lan nyampur Sawise ngadeg nganti 2 menit, tambahake. 0,5 ml larutan natrium hidroksida, nyampur lan langsung ngukur absorbansi (wacane yaiku D).
ClO2=1,9G (diwilang minangka ClO2)
Klorin sing kasedhiya gratis = AG
Gabungan klorin kasedhiya = CA
Total klorin sing kasedhiya = D
Klorit = D-(C+4G)
Efek Mangan: Zat interfering paling penting sing ditemokake ing banyu ngombe yaiku mangan oksida. Sawise nambah buffer fosfat (4.3), nambah 0.5 ~ 1.0ml larutan natrium arsenite (4.6), lan banjur nambah indikator DPD kanggo ngukur absorbance. Kurangake wacan iki saka wacan A kanggo ngilangi
Mbusak gangguan saka mangan oksida.
Pengaruh suhu: Ing antarane kabeh cara analitis saiki sing bisa mbedakake ClO2, klorin gratis lan klorin gabungan, kalebu titrasi amperometrik, metode iodometrik sing terus-terusan, lan liya-liyane, suhu bakal mengaruhi akurasi bedane. Nalika suhu luwih dhuwur, klorin gabungan (chloramine) bakal dijaluk melu reaksi luwih dhisik, nyebabake asil ClO2 luwih dhuwur, utamane klorin bebas. Cara kontrol pisanan yaiku ngontrol suhu. Ing sekitar 20 ° C, sampeyan uga bisa nambah DPD menyang sampel banyu lan nyampur, banjur langsung nambah 0,5ml solusi thioacetamide (4,7) kanggo mungkasi gabungan klorin residual (chloramine) saka DPD. Reaksi.
Pengaruh wektu kolorimetri: Ing tangan siji, werna abang sing diprodhuksi dening indikator ClO2 lan DPD ora stabil. Warna sing luwih peteng, luwih cepet luntur. Ing tangan liyane, minangka solusi buffer fosfat lan indikator DPD dicampur liwat wektu, padha dhewe uga bakal luntur. Ngasilake werna abang palsu, lan pengalaman wis nuduhake yen kahanan kang ora tetep werna-gumantung wektu iki sabab utama suda presisi data. Mulane, nyepetake saben langkah operasi nalika ngontrol standarisasi wektu sing digunakake ing saben langkah iku penting kanggo nambah presisi. Miturut pengalaman: pangembangan werna ing konsentrasi ngisor 0,5 mg / L bisa stabil kanggo bab 10 kanggo 20 menit, pembangunan werna ing konsentrasi saka bab 2,0 mg / L mung bisa stabil kanggo bab 3 kanggo 5 menit, lan pangembangan werna ing konsentrasi ndhuwur 5.0 mg / L bakal stabil kanggo kurang saka 1 menit.
IngLH-P3CLOsaiki diwenehake dening Lianhua minangka portabelsisa klorin metersing tundhuk karo metode fotometri DPD.
Analisa wis nyetel dawa gelombang lan kurva. Sampeyan mung perlu nambah reagen lan nindakake kolorimetri kanggo cepet entuk asil sisa klorin, total sisa klorin lan klorin dioksida ing banyu. Uga ndhukung sumber daya baterei lan sumber daya njero ruangan, supaya gampang digunakake ing njaba utawa ing laboratorium.
Wektu kirim: Mei-24-2024
